资讯中心 News
联系方式

销售热线:400-105-3560

企业总机:022-8371 3560 

电子邮件:sales@tjgd.com

中国 · 天津

联系地址:天津市华苑产业园区鑫茂科技园G座EF单元二层

天津港东原子荧光光度计在海水中汞含量测定的应用

日期: 2017-12-26
浏览次数: 497

原子荧光光度计测量微量和痕量汞的分析方法,是各个领域国家标准以及国际标准测定汞的首选标准分析方法,是各种样品中汞测定的仲裁法

由于汞极易被还原为汞单质的特性,在使用原子荧光光谱仪实际的分析应用中汞的的测试干扰小,需要特别强调的是测试时仪器的灵敏度要高,以及简单可行的样品处理方案,降低样品空白降低方法的检出限。使用天津港东原子荧光光谱仪实测了渤海某海域浅表层海水的汞含量,方案实测数据显示使用该仪器测试汞,灵敏度极高,检出限低。

海水监测规范中第四部分海水分析中,汞元素是海水分析需要检测的重要项目。本方案采用国家海水监测规范(GB17378.4-2007)推荐的仲裁法原子荧光法,该方法汞的含量为1ug/L时重复性相对标准偏差小于国标要求的2.5%;再现性相对标准偏差小于10.2%;分析样品的相对误差小于6.5%。使用天津港东原子荧光光谱仪测定海水中汞,满足国家海水监测规范的定量限要求。

?

一、适用范围和应用领域

适用于大洋、近岸及河口区海水中汞的测定;本方法为仲裁法

?

二、方法原理:

水样经硫酸-过硫酸钾消化后,在还原剂硼氢化钾的作用下,汞离子被还原成单质汞。以氩气为载气将汞蒸气带入原子荧光光度计的原子化器中,以特种汞空心阴极灯为激发光源,使天津港东AFS-GD300原子荧光光度计检测其荧光强度值,同时测试标准荧光值,计算样品中的含量。

?天津港东原子荧光光度计在海水中汞含量测定的应用

、实验条件:

1、仪器:

????天平:感量0.01g

????电热板

????AFS-GD300原子荧光光度计(天津港东) ?

????空心阴极灯(北京有色院)

氩气钢瓶??

实验室常规设备

2AFS-GD300原子荧光光度计(天津港东)仪器参考分析条件:

光电倍增管负高压280 v

灯电流30mA

炉高:10mm

载气流速:400ml/min

屏蔽气流速:1000ml/min

测量方式;标准曲线法

读数方式:峰面积

读数时间;10s

进样体积;1.2ml

3、试剂

3.1、硫酸:ρ=1.84g/mL(国药集团)

3.2、硝酸:ρ=1.42g/mL(国药集团)

3.3、盐酸羟胺:AR25g

3.4、过硫酸钾:AR500g

3.5、硼氢化钾:AR100g

3.6、氢氧化钾:AR500g(优级纯)

3.7、盐酸羟胺溶液(100g/L):称取5g盐酸羟胺溶于水中,稀释至50mL容量瓶中。

3.8、过硫酸钾溶液(50g/L):称取5g过硫酸钾溶于水中,稀释至100mL容量瓶中。

3.9、硫酸溶液:在搅拌下,将28mL硫酸缓慢地加入500mL水中,稀释至1000mL

3.10、硝酸:1+19载流

3.11、硼氢化钾溶液(0.05g/L):称取0.5g硼氢化钾溶解于预先溶有1g的氢氧化钾的200mL水中,取20mL加入到980mL2g/L氢氧化钾溶液中,待用,用时现配。

3.12、汞标准储备液:(1.000g/L)中国计量科学研究院GBW08617

3.13、汞工作标准溶液:(10ug/L10%硝酸介质

?

四、测试步骤

4.1、试样消化:

A、量取50mL海水样品于50mL具塞刻度试管中,加入1.0mL硫酸(3.1),2.5mL过硫酸钾溶液(3.8),放置在室温下消化24h,或加热煮沸1min后,冷却至室温,滴加1.0mL盐酸羟胺溶液(3.7),混均,此液为样品消化液。

????B、量取50mL纯水于50mL具塞刻度试管中,加入1.0mL硫酸(3.1),2.5mL过硫酸钾溶液(3.8),放置在室温下消化24h,或加热煮沸1min后,冷却至室温,滴加1.0mL盐酸羟胺溶液(3.7),混均,此液为样品空白液,与样品同时测定。

4.2、标准工作溶液的制备:

取汞工作标准溶液(10ug/L,0;0.125;0.250;0.5;1.0;2.04.0mL分别于50mL容量瓶中,用硫酸(3.9)定容,混均,与样品同时测定。

?

五、结果计算:

按照国标方法仅需要将处理好的海水样品(3.1A)与标准同时同条件测试,得到荧光强度值,并按下公式计算结果:?

天津港东原子荧光光度计在海水中汞含量测定的应用

c为水样中汞的浓度,单位ug/L

m为标准曲线计算出的标准含汞浓度单位为ug/L

k为体积校正系数1.09;如有稀释再乘以稀释倍数;

表一为渤海某域浅表层海水分析测试结果;

照上述国标测试方法实测了渤海某海域浅表层海水总汞含量,结果见下图1、表1;图一为按照国标要求浓度及方法配制的工作曲线,

?

1 海水中汞测试结果

样品编号

取样量ml

测得值ug/L

样品含汞ug/L

RSD%

渤海浅表层海水

50

0.029

0.032

6.41

渤海浅表层海水

50

0.029

0.032

渤海浅表层海水

50

0.03

0.033

渤海浅表层海水

50

0.03

0.033

渤海浅表层海水

50

0.032

0.035

渤海浅表层海水

50

0.034

0.037

使用天津港东AFS-GD300型原子荧光光谱仪测汞工作曲线,相关系数0.9998,线性非常好;线性回归方程:A=7943.79c-193.653

?

图一 汞测试工作曲线?

天津港东原子荧光光度计在海水中汞含量测定的应用


对样品在消化前进行了汞的加标回收率实验验证,回收率范围在103.9%-109.2%之间,结果令人满意。结果见下表2

2 加标回收率试验:

样品编号

加标量ug

测得值ug/L

回收率%

渤海某海域浅表层海水

0

0.031


渤海某海域浅表层海水

0.023

0.059

109.2

渤海某海域浅表层海水

0.046

0.08

103.9

渤海某海域浅表层海水

0.091

0.129

105.7

?

天津港东原子荧光光度计在海水中汞含量测定的应用

?

六、方法的精密度和检出限:

国家海水监测规范(GB17378.4-2007)推荐的原子荧光法,国标要求汞的含量为1ug/L时重复性相对标准偏差小于2.5%;实测了含汞1ug/L溶液测试精密度,RSD1.1%,见图二。再现性相对标准偏差小于10.2%;分析样品含汞仅为0.034ug/L的相对误差小于6.5%

?

天津港东原子荧光光度计在海水中汞含量测定的应用

?

七、结论

应用天津港东AFS-GD300型原子荧光光度计测定海水中汞具有灵敏度高,检出限低,分析结果稳定可靠等优点,实用性很强。

参考文献:(海水检测规范)2007版 第四部分海水分析

?

备注:

测试所用的所有器皿必须在硝酸(1+3)溶液中浸泡24小时后,再用纯水冲洗干净方能使用。


最新资讯 / News More>
1
2018 - 09 - 03
mg4355娱乐电子游戏反式脂肪酸含量红外光谱检测方案一、反式脂肪酸的生成       天然油脂主要由顺式脂肪酸组成,在金属催化剂的作用下,构型会发生变化,天然油脂中的顺式脂肪酸的一部分转化成反式脂肪酸。另外,油脂长时间高温加热,也会发生构型变化,产生反式脂肪酸。―CH=CH―+H2       ―CH2―CH2― 二、反式脂肪酸的应用及危害       反式脂肪酸为固态或半固态的油脂,便于保存,同时改善了观感和口感,其熔点高,炸制食品时温度再高也不冒烟不变黑,炸出的食物又酥又脆,同时因其成本低,故反式脂肪酸被许多食品生产商所采用。反式脂肪酸的载体:植脂末、起酥油、人造黄油(也叫植物奶油、植物黄油、植物脂肪、人造奶油)、麦淇淋、色拉油。含反式脂肪酸的食品:·      煎炸类食品:一些高温煎炸的速食面、油酥饼、炸薯片、炸薯条、炸鸡块等·      烘烤类食品:使用起酥油的饼干、薄脆饼、蛋糕、蛋挞、泡芙、巧克力派、蛋黄派等·      饮料、糖果、调味酱:添加了植脂末的咖啡伴...
2
2018 - 12 - 10
摘要: 医药化工行业的原料(辅料)、成品的种类繁多、生产过程复杂多样,许多药品化学结构比较复杂或者相互之间的化学差异较小,常规方法如:颜色反应、沉淀、结晶形成或U V -V IS等方法常常不足以相互区分。红外光谱法具有高度的专属性,是有机化合物领域定性分析时广泛应用的方法。在药品检验中,红外光谱法常与其它理化方法联合使用,作为有机药品的重要的鉴别方法。2010版国家药典明确规定了红外光谱法作为药品检验方法的重要地位,并在之前三部的基础上发行了第四部《药品红外光谱集》。 关键词:  红外光谱法  医药化工  国家药典  质量检验  点击查看相关产品:FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪  · 原理红外光谱法利用物质在红外光谱区的电磁辐射有选择性的吸取来确定其分子结构,进而达到对化合物定性鉴别的作用。    · 实验条件仪器及附件:  FTIR-650  傅里叶变换红外光谱仪;固体测试附件: 压片机;压片模具;玛瑙研钵 φ=60mm;红外烘烤箱 温度可控;溴化钾 光谱纯;薄膜测试附件: 固定液体池 φ=32mm;可拆液体池 φ=25mm;单次ATR附件: Zn...
3
2018 - 12 - 10
红外光谱法在涂料油漆定性鉴别上的应用                                                                                        mg4355娱乐电子游戏  应用分析部 一、摘要:涂料是涂覆在被保护或被装饰的物体表面,并能与被涂物形成牢固附着的连续薄膜,通常是以树脂、油、乳液为主,添加或不添加颜料、填料,添加相应助剂,用有机溶剂或水配制而成的粘稠液体。涂料中主体部分主要包括有机高分子化合物如天然树脂(松香、大漆等)、涂料(桐油、亚麻油、豆油、鱼油等)、合成树脂等混合配料和无机物组合的油漆(无机富锌漆等)。         应用傅里叶变换红外光谱仪测试涂料的红外光谱,根据成...
4
2018 - 12 - 10
基质沥青,由于产地及品牌的不同,化学成分存在微小的差异,能否对基质沥青产地及品牌进行精确判定,对于路面施工监理和工程双方来讲无论是在质量监管和质量控制上都有很强的现实意义。本研究以克炼90、眀源90两个品牌的基质沥青样品为研究对象,利用中红外光谱技术对样品进行光谱扫描,结合化学计量学方法建立基质沥青品牌鉴别模型。结果表明,在经过光谱预处理后,建立基质沥青产地或品牌鉴别模型,对未参与建模的样品进行预测,样品判定结果非常理想。点击查看相关产品:FTIR-650型傅里叶红外光谱仪1、实验条件1.1材料与方法    沥青标准样品来源于新疆某在建工程项目,含克炼90、眀源90两个品牌,样品在室温25℃条件下保存。1.2仪器及附件FTIR-650高配      傅里叶变换红外光谱仪;   液体测试附件      单次ATR附件(硒化锌晶体,45°入射);1.3测试条件分辨率:   4cmP-1P           扫描次数: 32次2、谱图分析2.1测试谱图叠加 2.2相似度分析...
5
2018 - 12 - 10
SBS改性沥青优良的路用性能已经得到广泛认可并已大量应用于高等级公路、机场道路、桥面铺装等工程的建设与养护。SBS改性沥青是基质沥青与改性剂SBS的共混物,SBS含量是决定SBS改性沥青路用性能的重要因素之一。本文研究了基质沥青、SBS的红外光谱特征,并根据Lambert-Beer定律,利用待测物质特征官能团在特定波数处的红外吸取强度与物质浓度的正比关系,对改性沥青中SBS改性剂的含量进行了测定。    改性沥青红外光谱图中966 cm-1处的C=C基团上碳氢键弯曲振动特征吸取峰,和1377 cm-1处的CH3基团上碳氢键弯曲振动特征吸取峰,作为SBS含量测定的特征吸取峰,分别测量特征吸取峰面积(A966和A1377),计算峰面积的比值,以比值与SBS含量建立线性关系曲线。点击查看相关产品:FTIR-650型傅里叶红外光谱仪实验条件:仪器及附件:FTIR-650高配             傅里叶变换红外光谱仪;   液体测试附件             可拆液体池(KBr材质);其它:...
6
2018 - 12 - 10
摘要: 矿物油是指从石油中提炼精制的液体绝缘材料。石油的主要成分是烷烃、环烷烃和芳香烃,这些组分的电气性能和老化稳定性优良。根据具体用途适当的控制各组分的含量,可以得到变压器油、开关油等绝缘油以及各种润滑油。例如,芳香烃成分可有效吸附气体可用于制作电缆油或电容器油、环烷烃成分可以降低油份的凝固点用于制作低温润滑油。根据D L/T 909-2005 《矿物绝缘油、润滑油结构族组成的红外光谱测定法》,利用红外光谱仪器可以准确快速的对油品中的结构族组成进行定性、定量的测定。 关键词: 红外光谱法    矿物绝缘油 、润滑油    结构族组成点击查看相关产品:FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪 · 原理根据矿物绝缘油、润滑油中芳碳在红外光谱区1610cm -1 、链烷烃在720cm -1 处有特征吸取,将其吸光度代入经验公式,从而计算出绝缘油、润滑油结构族组成中芳香碳(CA%)、烷链碳(CP%)和环烷烃(CN %)的含量。 · 实验条件仪器及附件:FTIR-650 傅里叶变换红外光谱仪;羟基测试附件 羟基测试支架; 测试条件: 分辨率: 4cm -1扫描次数: 32次检测器: DTGS其他:四氯化碳(CCl 4 ):分析纯(A.R)...

告诉我您的需求,并提交你的内容大家将第一时间联系您!

地址:中国·天津市·华苑产业园区鑫茂科技园G座EF单元二层    电话: 86 022-83713560   电子邮件:sales@tjgd.com

津公网安备 12019202000260号

津ICP备17006155号-1
犀牛云提供企业云服务
X
1

QQ设置

  • 客服 客服
3

SKYPE 设置

4

阿里旺旺设置

等待加载动态数据...

等待加载动态数据...

5

电话号码管理

  • 400-105-3560
6

二维码管理

等待加载动态数据...

等待加载动态数据...

展开
XML 地图 | Sitemap 地图