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天津港东原子荧光光度计在海水中汞含量测定的应用

日期: 2017-12-26
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原子荧光光度计测量微量和痕量汞的分析方法,是各个领域国家标准以及国际标准测定汞的首选标准分析方法,是各种样品中汞测定的仲裁法

由于汞极易被还原为汞单质的特性,在使用原子荧光光谱仪实际的分析应用中汞的的测试干扰小,需要特别强调的是测试时仪器的灵敏度要高,以及简单可行的样品处理方案,降低样品空白降低方法的检出限。使用天津港东原子荧光光谱仪实测了渤海某海域浅表层海水的汞含量,方案实测数据显示使用该仪器测试汞,灵敏度极高,检出限低。

海水监测规范中第四部分海水分析中,汞元素是海水分析需要检测的重要项目。本方案采用国家海水监测规范(GB17378.4-2007)推荐的仲裁法原子荧光法,该方法汞的含量为1ug/L时重复性相对标准偏差小于国标要求的2.5%;再现性相对标准偏差小于10.2%;分析样品的相对误差小于6.5%。使用天津港东原子荧光光谱仪测定海水中汞,满足国家海水监测规范的定量限要求。

?

一、适用范围和应用领域

适用于大洋、近岸及河口区海水中汞的测定;本方法为仲裁法

?

二、方法原理:

水样经硫酸-过硫酸钾消化后,在还原剂硼氢化钾的作用下,汞离子被还原成单质汞。以氩气为载气将汞蒸气带入原子荧光光度计的原子化器中,以特种汞空心阴极灯为激发光源,使天津港东AFS-GD300原子荧光光度计检测其荧光强度值,同时测试标准荧光值,计算样品中的含量。

?天津港东原子荧光光度计在海水中汞含量测定的应用

、实验条件:

1、仪器:

????天平:感量0.01g

????电热板

????AFS-GD300原子荧光光度计(天津港东) ?

????空心阴极灯(北京有色院)

氩气钢瓶??

实验室常规设备

2AFS-GD300原子荧光光度计(天津港东)仪器参考分析条件:

光电倍增管负高压280 v

灯电流30mA

炉高:10mm

载气流速:400ml/min

屏蔽气流速:1000ml/min

测量方式;标准曲线法

读数方式:峰面积

读数时间;10s

进样体积;1.2ml

3、试剂

3.1、硫酸:ρ=1.84g/mL(国药集团)

3.2、硝酸:ρ=1.42g/mL(国药集团)

3.3、盐酸羟胺:AR25g

3.4、过硫酸钾:AR500g

3.5、硼氢化钾:AR100g

3.6、氢氧化钾:AR500g(优级纯)

3.7、盐酸羟胺溶液(100g/L):称取5g盐酸羟胺溶于水中,稀释至50mL容量瓶中。

3.8、过硫酸钾溶液(50g/L):称取5g过硫酸钾溶于水中,稀释至100mL容量瓶中。

3.9、硫酸溶液:在搅拌下,将28mL硫酸缓慢地加入500mL水中,稀释至1000mL

3.10、硝酸:1+19载流

3.11、硼氢化钾溶液(0.05g/L):称取0.5g硼氢化钾溶解于预先溶有1g的氢氧化钾的200mL水中,取20mL加入到980mL2g/L氢氧化钾溶液中,待用,用时现配。

3.12、汞标准储备液:(1.000g/L)中国计量科学研究院GBW08617

3.13、汞工作标准溶液:(10ug/L10%硝酸介质

?

四、测试步骤

4.1、试样消化:

A、量取50mL海水样品于50mL具塞刻度试管中,加入1.0mL硫酸(3.1),2.5mL过硫酸钾溶液(3.8),放置在室温下消化24h,或加热煮沸1min后,冷却至室温,滴加1.0mL盐酸羟胺溶液(3.7),混均,此液为样品消化液。

????B、量取50mL纯水于50mL具塞刻度试管中,加入1.0mL硫酸(3.1),2.5mL过硫酸钾溶液(3.8),放置在室温下消化24h,或加热煮沸1min后,冷却至室温,滴加1.0mL盐酸羟胺溶液(3.7),混均,此液为样品空白液,与样品同时测定。

4.2、标准工作溶液的制备:

取汞工作标准溶液(10ug/L,0;0.125;0.250;0.5;1.0;2.04.0mL分别于50mL容量瓶中,用硫酸(3.9)定容,混均,与样品同时测定。

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五、结果计算:

按照国标方法仅需要将处理好的海水样品(3.1A)与标准同时同条件测试,得到荧光强度值,并按下公式计算结果:?

天津港东原子荧光光度计在海水中汞含量测定的应用

c为水样中汞的浓度,单位ug/L

m为标准曲线计算出的标准含汞浓度单位为ug/L

k为体积校正系数1.09;如有稀释再乘以稀释倍数;

表一为渤海某域浅表层海水分析测试结果;

照上述国标测试方法实测了渤海某海域浅表层海水总汞含量,结果见下图1、表1;图一为按照国标要求浓度及方法配制的工作曲线,

?

1 海水中汞测试结果

样品编号

取样量ml

测得值ug/L

样品含汞ug/L

RSD%

渤海浅表层海水

50

0.029

0.032

6.41

渤海浅表层海水

50

0.029

0.032

渤海浅表层海水

50

0.03

0.033

渤海浅表层海水

50

0.03

0.033

渤海浅表层海水

50

0.032

0.035

渤海浅表层海水

50

0.034

0.037

使用天津港东AFS-GD300型原子荧光光谱仪测汞工作曲线,相关系数0.9998,线性非常好;线性回归方程:A=7943.79c-193.653

?

图一 汞测试工作曲线?

天津港东原子荧光光度计在海水中汞含量测定的应用


对样品在消化前进行了汞的加标回收率实验验证,回收率范围在103.9%-109.2%之间,结果令人满意。结果见下表2

2 加标回收率试验:

样品编号

加标量ug

测得值ug/L

回收率%

渤海某海域浅表层海水

0

0.031


渤海某海域浅表层海水

0.023

0.059

109.2

渤海某海域浅表层海水

0.046

0.08

103.9

渤海某海域浅表层海水

0.091

0.129

105.7

?

天津港东原子荧光光度计在海水中汞含量测定的应用

?

六、方法的精密度和检出限:

国家海水监测规范(GB17378.4-2007)推荐的原子荧光法,国标要求汞的含量为1ug/L时重复性相对标准偏差小于2.5%;实测了含汞1ug/L溶液测试精密度,RSD1.1%,见图二。再现性相对标准偏差小于10.2%;分析样品含汞仅为0.034ug/L的相对误差小于6.5%

?

天津港东原子荧光光度计在海水中汞含量测定的应用

?

七、结论

应用天津港东AFS-GD300型原子荧光光度计测定海水中汞具有灵敏度高,检出限低,分析结果稳定可靠等优点,实用性很强。

参考文献:(海水检测规范)2007版 第四部分海水分析

?

备注:

测试所用的所有器皿必须在硝酸(1+3)溶液中浸泡24小时后,再用纯水冲洗干净方能使用。


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