资讯中心 News
联系方式

销售热线:400-105-3560

企业总机:022-8371 3560 

电子邮件:sales@tjgd.com

中国 · 天津

联系地址:天津市华苑产业园区鑫茂科技园G座EF单元二层

天津港东原子荧光光度计在大米中镉含量测定的应用

日期: 2018-03-28
浏览次数: 409

镉是对人体有害的重金属元素,是食品卫生监测的重要指标。镉主要通过食道和呼吸道进入生物体内,且在生物体内蓄积。镉对人体组织和器官有多方面危害,会导致高血压、贫血和肺水肿等病症;镉对生物体还有致癌、致畸和致突变等不良作用。

测定重金属镉的方法主要有电热原子吸取光谱法、氢化物-原子荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和质谱法等。原子荧光光度计的联用近年来发展较快。与其它方法相比,原子荧光光度计测定大米中微量镉的方法具有仪器价格便宜,分析灵敏度好、精密度高,稳定性好,选择性高,操作简便,分析成本低等优点。已被广泛地应用于重金属元素的分析。原国家标准原子荧光光谱法测定大米中镉的方法是采用双硫腙-四氯化碳作为抗干扰剂测定食品中镉的含量[1],灵敏度、准确度较高,本方案用天津港东原子荧光光度计测试了大米中的镉。采用 HNO3-HClO4混合酸消解样品,铁氰化钾、硫脲、钴离子作抗干扰剂及增敏剂,以氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中镉,获得了满意结果。

仪器的检出限小于0.001ug/L方法的检出限满足国家对大米中镉小于0.2mg/kg的定量要求。

1、原理

食品试样采用硝酸--高氯酸全消解的方法,消解后的样品中镉与还原剂硼氢化钾反应,生成挥发性镉的氢化物。以氩气为载体,将氢化物导入电热石英原子化器中原子化。在特制空心阴极灯照射下,基态镉原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,在一定浓度范围内其荧光强度与镉的含量成正比,最后根据标准系列进行定量计算。

2、试剂:

2.1硫酸:ρ=1.84g/mL GR

2.2硝酸:ρ=1.42g/mL GR

2.3高氯酸:ρ=1.68g/mL GR

2.4过氧化氢:30%

2.5硫酸酸溶液(0.20mol/L:11ml硫酸小心倒入900ml水中,冷却后稀释至1000ml,混均。

2.6硫脲溶液:(50g/L)称取10g硫脲用硫酸(2.5)溶解并稀释至200ml中,混均。

2.7含钴溶液:称取0.4038g六水合氯化钴,用水溶解于100ml容量瓶中,稀释至刻度,此溶液每毫升相当于1mg钴,临用时逐级稀释至含钴离子浓度为50ug/mL

2.8双硫腙-四氯化碳溶液(0.5g/L):称取0.05g双硫腙用四氯化碳溶解于100ml容量瓶中,稀释至刻度混均。

2.9还原剂(3%硼氢化钾GR+0.5%氢氧化钾GR):称取0.5g氢氧化钾放入烧杯中,加少量水溶解,称取2.0g硼氢化钾放入氢氧化钾溶液中,溶解后加水稀释到100mL

2.10载流:取3mL盐酸溶液(3.7,2mL草酸溶液,4mL铁氰化钾溶液,定容到100mL容量瓶中。

2.11镉标准储备液:(1.000mg/mL)标准物质研究所购WG08612

2.12镉标准工作标准溶液:精确移取镉标准储备液,用硫酸溶液(2.5)逐级稀释至含镉0.05mg/L

3、实验条件:

3.1、仪器:

???分析天平:感量0.0001

???电热板

???AFS-GD300?型原子荧光光度计(天津港东) ?

???镉空心阴极灯(北京有色院)

氩气 ??

3.2、仪器参考分析条件:

光电倍增管负高压:280 ??v

灯电流:50mA

炉高:8mm

载气流速:400ml/min

屏蔽气流速:1000ml/min

4测试步骤:

试样经研磨并过40目筛。

4.1试样处理

称取试样约0.5g,置于250mL锥形瓶中,加入5mL硝酸+高氯酸(4+1),1ml过氧化氢,摇均,盖上小漏斗,放置过夜。

次日置于电热板上加热消解,至消化液淡黄色或无色时,赶尽硝酸。用硫酸(2.5)约25ml将试样消解液转移入50mL容量瓶中,精确加入5.0ml双硫腙-四氯化碳溶液(0.5g/L),剧烈震荡2min,加入10ml硫脲溶液:(50g/L),加入1ml含钴溶液,用硫酸(2.5)定容到50ml,混均待测,同时做试剂空白试验。

4.2标准工作溶液的制备:

取镉工作标准溶液0.05mg/L,0;0.45;0.9;1.8;3.6;5.40mL50mL容量瓶中,加入硫酸(2.5)约25ml,精确加入5.0ml双硫腙-四氯化碳溶液(0.5g/L),剧烈震荡2min,加入10ml硫脲溶液:(50g/L),加入1ml含钴溶液,用硫酸(2.5)定容到50ml,混均待测,此标准系列相当于镉的浓度分别为:0.000.51.002.004.006.00ug/L;同时至少配制200ml标准空白。

测试结果

仪器按照前述条件设置好后,需要充分运行预热,待达到热平衡后,首先用标准空白进样,待读数稳定后,开始测试标准系列,再转入样品测试之前,再进入空白测量状态,取均值作为样品空白,随后依次测定试样。测试完毕后处理计算数据。按照方法需要将处理好的待测样品(3.1A)与标准同时同条件测试,得到荧光强度值,并按下公式计算结果:

天津港东原子荧光光度计在大米中镉含量测定的应用

w为样品中镉的量,单位mg/kg

c为标准曲线计算出的标准含镉浓度单位为ug/L

v为样品体积单位为L

K为稀释倍数;

m为称取样品的量单位为kg

?

按照前述样品处理方法实测了代表样品市售东北长粒香米样品的总镉含量,测定了湖南宁乡市售大米样品;用天津港东AFS-GD300 原子荧光光度计实测大米样品结果如图1;图1为实测镉工作曲线,工作曲线相关系数0.9998,线性较好;线性回归方程:A=3099.72x-39.92;实测数据可见港东原子荧光光度计由于采用了独特的电路设计,负高压在280时,4ng镉标信号高达12524.8荧光值,数据可见天津港东AFS-GD300 原子荧光光度计灵敏度高,线性佳,精密度好。非常适合各种样品中痕量镉元素的测量,仪器良好的性能保证了测试结果的准确性。表1为大米样品分析测试结果;

?

1大米中镉测试结果 ???

样品编号

取样量g

样品含镉mg/kg

均值mg/kg

RSD%

宁乡大米-1

0.5

0.106

0.116

7.73%

宁乡大米-1

0.5

0.107

宁乡大米-1

0.5

0.118

宁乡大米-1

0.5

0.125

宁乡大米-1

0.5

0.109

宁乡大米-1

0.5

0.129

东北大米-2

1

0.0108

0.011

国家标准合格线0.2mg/kg

东北大米-2

1

0.0108

?

对大米样品进行了镉的测试以及加标回收率验证实验,回收率范围在90.3%-97%之间,结果见下表2


2大米镉加标回收率结果

样品编号

含量mg/kg

标量mg/kg

测得值

回收率

宁乡大米-1

0.107

0.11

0.196

90.3%

宁乡大米-1

0.107

0.11

0.210

96.8%

?

1工作曲线

?

天津港东原子荧光光度计在大米中镉含量测定的应用


?

?

6结论

应用天津港东AFS-GD300 型原子荧光光度计测定测定微量镉的方法具有仪器价格便宜,分析灵敏度好、精密度高,稳定性好,选择性高,操作简便,分析成本低等优点。分析结果稳定可靠,实用性很强。

附录:

操作注意事项:

注意样品消解赶酸时务必将硝酸赶尽.

所用玻璃仪器均需用1+9硝酸浸泡24h以上,再用去离子水清洗后待用。


最新资讯 / News More>
1
2018 - 09 - 03
mg4355娱乐电子游戏反式脂肪酸含量红外光谱检测方案一、反式脂肪酸的生成       天然油脂主要由顺式脂肪酸组成,在金属催化剂的作用下,构型会发生变化,天然油脂中的顺式脂肪酸的一部分转化成反式脂肪酸。另外,油脂长时间高温加热,也会发生构型变化,产生反式脂肪酸。―CH=CH―+H2       ―CH2―CH2― 二、反式脂肪酸的应用及危害       反式脂肪酸为固态或半固态的油脂,便于保存,同时改善了观感和口感,其熔点高,炸制食品时温度再高也不冒烟不变黑,炸出的食物又酥又脆,同时因其成本低,故反式脂肪酸被许多食品生产商所采用。反式脂肪酸的载体:植脂末、起酥油、人造黄油(也叫植物奶油、植物黄油、植物脂肪、人造奶油)、麦淇淋、色拉油。含反式脂肪酸的食品:·      煎炸类食品:一些高温煎炸的速食面、油酥饼、炸薯片、炸薯条、炸鸡块等·      烘烤类食品:使用起酥油的饼干、薄脆饼、蛋糕、蛋挞、泡芙、巧克力派、蛋黄派等·      饮料、糖果、调味酱:添加了植脂末的咖啡伴...
2
2018 - 12 - 10
摘要: 医药化工行业的原料(辅料)、成品的种类繁多、生产过程复杂多样,许多药品化学结构比较复杂或者相互之间的化学差异较小,常规方法如:颜色反应、沉淀、结晶形成或U V -V IS等方法常常不足以相互区分。红外光谱法具有高度的专属性,是有机化合物领域定性分析时广泛应用的方法。在药品检验中,红外光谱法常与其它理化方法联合使用,作为有机药品的重要的鉴别方法。2010版国家药典明确规定了红外光谱法作为药品检验方法的重要地位,并在之前三部的基础上发行了第四部《药品红外光谱集》。 关键词:  红外光谱法  医药化工  国家药典  质量检验  点击查看相关产品:FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪  · 原理红外光谱法利用物质在红外光谱区的电磁辐射有选择性的吸取来确定其分子结构,进而达到对化合物定性鉴别的作用。    · 实验条件仪器及附件:  FTIR-650  傅里叶变换红外光谱仪;固体测试附件: 压片机;压片模具;玛瑙研钵 φ=60mm;红外烘烤箱 温度可控;溴化钾 光谱纯;薄膜测试附件: 固定液体池 φ=32mm;可拆液体池 φ=25mm;单次ATR附件: Zn...
3
2018 - 12 - 10
红外光谱法在涂料油漆定性鉴别上的应用                                                                                        mg4355娱乐电子游戏  应用分析部 一、摘要:涂料是涂覆在被保护或被装饰的物体表面,并能与被涂物形成牢固附着的连续薄膜,通常是以树脂、油、乳液为主,添加或不添加颜料、填料,添加相应助剂,用有机溶剂或水配制而成的粘稠液体。涂料中主体部分主要包括有机高分子化合物如天然树脂(松香、大漆等)、涂料(桐油、亚麻油、豆油、鱼油等)、合成树脂等混合配料和无机物组合的油漆(无机富锌漆等)。         应用傅里叶变换红外光谱仪测试涂料的红外光谱,根据成...
4
2018 - 12 - 10
基质沥青,由于产地及品牌的不同,化学成分存在微小的差异,能否对基质沥青产地及品牌进行精确判定,对于路面施工监理和工程双方来讲无论是在质量监管和质量控制上都有很强的现实意义。本研究以克炼90、眀源90两个品牌的基质沥青样品为研究对象,利用中红外光谱技术对样品进行光谱扫描,结合化学计量学方法建立基质沥青品牌鉴别模型。结果表明,在经过光谱预处理后,建立基质沥青产地或品牌鉴别模型,对未参与建模的样品进行预测,样品判定结果非常理想。点击查看相关产品:FTIR-650型傅里叶红外光谱仪1、实验条件1.1材料与方法    沥青标准样品来源于新疆某在建工程项目,含克炼90、眀源90两个品牌,样品在室温25℃条件下保存。1.2仪器及附件FTIR-650高配      傅里叶变换红外光谱仪;   液体测试附件      单次ATR附件(硒化锌晶体,45°入射);1.3测试条件分辨率:   4cmP-1P           扫描次数: 32次2、谱图分析2.1测试谱图叠加 2.2相似度分析...
5
2018 - 12 - 10
SBS改性沥青优良的路用性能已经得到广泛认可并已大量应用于高等级公路、机场道路、桥面铺装等工程的建设与养护。SBS改性沥青是基质沥青与改性剂SBS的共混物,SBS含量是决定SBS改性沥青路用性能的重要因素之一。本文研究了基质沥青、SBS的红外光谱特征,并根据Lambert-Beer定律,利用待测物质特征官能团在特定波数处的红外吸取强度与物质浓度的正比关系,对改性沥青中SBS改性剂的含量进行了测定。    改性沥青红外光谱图中966 cm-1处的C=C基团上碳氢键弯曲振动特征吸取峰,和1377 cm-1处的CH3基团上碳氢键弯曲振动特征吸取峰,作为SBS含量测定的特征吸取峰,分别测量特征吸取峰面积(A966和A1377),计算峰面积的比值,以比值与SBS含量建立线性关系曲线。点击查看相关产品:FTIR-650型傅里叶红外光谱仪实验条件:仪器及附件:FTIR-650高配             傅里叶变换红外光谱仪;   液体测试附件             可拆液体池(KBr材质);其它:...
6
2018 - 12 - 10
摘要: 矿物油是指从石油中提炼精制的液体绝缘材料。石油的主要成分是烷烃、环烷烃和芳香烃,这些组分的电气性能和老化稳定性优良。根据具体用途适当的控制各组分的含量,可以得到变压器油、开关油等绝缘油以及各种润滑油。例如,芳香烃成分可有效吸附气体可用于制作电缆油或电容器油、环烷烃成分可以降低油份的凝固点用于制作低温润滑油。根据D L/T 909-2005 《矿物绝缘油、润滑油结构族组成的红外光谱测定法》,利用红外光谱仪器可以准确快速的对油品中的结构族组成进行定性、定量的测定。 关键词: 红外光谱法    矿物绝缘油 、润滑油    结构族组成点击查看相关产品:FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪 · 原理根据矿物绝缘油、润滑油中芳碳在红外光谱区1610cm -1 、链烷烃在720cm -1 处有特征吸取,将其吸光度代入经验公式,从而计算出绝缘油、润滑油结构族组成中芳香碳(CA%)、烷链碳(CP%)和环烷烃(CN %)的含量。 · 实验条件仪器及附件:FTIR-650 傅里叶变换红外光谱仪;羟基测试附件 羟基测试支架; 测试条件: 分辨率: 4cm -1扫描次数: 32次检测器: DTGS其他:四氯化碳(CCl 4 ):分析纯(A.R)...

告诉我您的需求,并提交你的内容大家将第一时间联系您!

地址:中国·天津市·华苑产业园区鑫茂科技园G座EF单元二层    电话: 86 022-83713560   电子邮件:sales@tjgd.com

津公网安备 12019202000260号

津ICP备17006155号-1
犀牛云提供企业云服务
X
1

QQ设置

  • 客服 客服
3

SKYPE 设置

4

阿里旺旺设置

等待加载动态数据...

等待加载动态数据...

5

电话号码管理

  • 400-105-3560
6

二维码管理

等待加载动态数据...

等待加载动态数据...

展开
XML 地图 | Sitemap 地图