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红外光谱法在铝箔_板_带轧制油添加剂含量测定上的应用

日期: 2018-12-11
浏览次数: 765

摘要:?轧制油是铝板、带、箔生产工艺中纪委重要的辅助材料,它直接影响到工艺的运行及最终产品的质量,而轧制油中的添加剂含量又是轧制油的一个重要指标。轧制油的添加剂主要由酸、醇、酯等组成,它们都有含氧取代基(分别为羧基、羟基和酯基),三者特征吸取峰互不干扰亦不受背景(基础油)影响,根据朗伯-比尔定律可以得到各成分浓度与吸光度的工作曲线,将样品谱图各吸取峰的吸光度可以准确地求出添加剂中各成分的浓度。

用红外光谱法测定轧制油中的添加剂含量,能够达到快速、准确地目的,同时完全避免了化学方法中误差较大、步骤繁琐以及成本较高(耗费大量试剂)的缺点。

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关键词:??红外光谱法、铝箔/板/带、添加剂、 定量测定


点击查看相关产品:FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪


·?原理

利用铝箔轧制油添加剂中各成分在红外区不同波数具有各自的特征吸取峰(如:醇在1052cm -1 有特征吸取,酸和酯则分别1709cm -1 、1743cm -1 处有特征吸取),将系列标准物质用基础油(碳链为C12~C16的煤油基润滑油)按一定比例稀释成标准溶液,根据朗伯-比尔定律,随浓度的增加各溶质浓度与其吸光度成线性关系。将测试样品的各特征吸取峰的吸光度代入线性关系式,便可得知样品各成分的浓度。

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·?实验条件

仪器及附件:

FTIR-7600 傅里叶变换红外光谱仪;

液体测试附件 固定液体池(φ=30mm);

其它:

碳十二脂肪醇(C 12 H 26 O) 纯度为99%;

碳十六脂肪醇(C 16 H 34 O) 纯度为98%;

碳十六饱和酸甲酯(C 17 H 34 O 2 ) 纯度>97%;

月桂酸(C 12 H 24 O 2 ) 纯度为97.5%;

正构十三烷(C 13 H 28 ) 纯度为99%;

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·?测试条件

分辨率: 4cm -1?

扫描次数: 32次

检测器: DTGS

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·?液体池光程长测定

采用干涉条纹法,将空的固定液体池放在光路中扫描(扫描范围为1900cm -1 ~600cm -1 ),得到含有极大值和极小值的干涉条纹,根据公式求出固定液体池的程长:

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红外光谱法在铝箔_板_带轧制油添加剂含量测定上的应用


·?样品测定

1、用玻璃注射器将样品小心注入液体池中(注意液池中不得有大小气泡,否则重新进样),将液体池放在光路中,以正构十三烷谱图为背景进行扫描;

2、以各自吸取峰切线为基线,测定谱图在约1745cm -1 、1709cm -1 和1052cm -1 处吸取峰的吸光度,将得到的吸光度值代入工作曲线,求出样品中各成分的含量。



·?标准曲线的建立

1、标准溶液的配置:以正构十三烷为溶剂,以各种添加剂为溶质,按质量百分比配置下列标准溶液:代入工作曲线,求出样品中各成分的含量。

(A)铝箔轧制油标准溶液:

红外光谱法在铝箔_板_带轧制油添加剂含量测定上的应用


(B)铝板带轧制油标准溶液:

红外光谱法在铝箔_板_带轧制油添加剂含量测定上的应用


2、标准溶液的测定

以正构十三烷为背景,分别测定上述两种标准溶液并记录各吸取峰的吸光度值(谱图示例下)。

2.1铝板带轧制油工作曲线对应谱图组:

2.1.1碳十六醇特征吸取峰:

红外光谱法在铝箔_板_带轧制油添加剂含量测定上的应用


2.1.2碳十六饱和酸甲酯及月桂酸吸取峰:


红外光谱法在铝箔_板_带轧制油添加剂含量测定上的应用


2.2铝箔轧制油工作曲线对应谱图组:

2.2.1碳十二醇特征吸取峰:

红外光谱法在铝箔_板_带轧制油添加剂含量测定上的应用



2.2.2月桂酸特征吸取峰:

红外光谱法在铝箔_板_带轧制油添加剂含量测定上的应用


3、工作曲线的建立

以标准溶液的质量分数为横坐标,吸光度为纵坐标建立标准曲线,求出工作曲线方程及R 2 的值(示例如下)。

红外光谱法在铝箔_板_带轧制油添加剂含量测定上的应用


红外光谱法在铝箔_板_带轧制油添加剂含量测定上的应用


红外光谱法在铝箔_板_带轧制油添加剂含量测定上的应用


红外光谱法在铝箔_板_带轧制油添加剂含量测定上的应用


红外光谱法在铝箔_板_带轧制油添加剂含量测定上的应用


4、回收率验证



红外光谱法在铝箔_板_带轧制油添加剂含量测定上的应用

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·?结论

采用标准曲线法测定铝箔_板_带轧制油中添加剂含量方法准确、快速,操作简单;工作曲线R 2 >0.999,回收率在99%~103%满足定量测定的要求。



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2019 - 02 - 25
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红外光谱仪通常用于研究分子的结构和化学键从而分析表征及鉴别化学物种,样品测试后分析出的图谱将会和标准化合物进行光谱对比以此来进行确认,与原子荧光光谱仪一样红外光谱仪被应用于物理气象天文遥感生物等多个科学领域,选择一台精密可靠的仪器相当重要。一、选择有品牌的精密仪器生产商通常数量不会太多,在做供应商选择时可以现从行业内入手了解占据头部的几大品牌有哪些,所谓的品牌包括知名度及产品特点定位以及品牌打造的投入情况,比如是否注重要学术研究领域发生并真的颇有见地等,着不仅说明红外光谱仪厂家具有话语权更代表了这家企业具有行业责任感。二、选择性能优良的仪器性能是否优良需要通过两方面来判断,一方面通过线上线下的测评报告及产品本身能提供出的一些参数来判断,另一方面是争取机会参看实际操作流程,例如是否有视频展示完整的测试过程以判断红外光谱仪的专业性,确保性能优良才是促动选择哪款仪器的关键因素。三、选择售后服务好的红外光谱仪通常价格不菲,而且如果发生需要更换配件或是调试修理等需求时,能由供应商一站式解决是再好不过,所以在决定采购之前应该咨询清楚销售方时候有完善的售后服务体系,且落实到具体的客服部门或是专人对接,不会出现维修拖沓从而影响工作进度。红外光谱仪的使用场景通常需要非常精密的检测结果且仪器的价格也普遍不菲,所以在选择之前需要慎之又慎,大品牌在研发实力和服务能力上都会有相应的优势,性能优良的红外光谱仪...
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2019 - 09 - 05
对于一些检测人员对原子荧光光谱仪器的作用往往都是非常清楚的,而检测仪器因为本身生产时拥有的核心理念并且在一定程度上有了比较高的使用频率。人们在看到原子荧光光谱的效果好的情况下也纷纷的投入到一些领域的检测当中,无论是对医学元素的检测还是化工场所的原子鉴定。那么原子荧光光谱仪器往往在哪些场所中被运用呢?一、医学场所中原子荧光光谱仪器被人们广泛的使用在医学领域中,因为设备的时候能让人们更好的掌握一些药物样品中含有的元素。这些元素的含量也可以通过检测仪器测量出来,当然因为医学场所中有更多的微量元素需要用设备才能鉴定出来,所以有更多的医学场所中将对这个仪器进行大量采购。二、食品行业场所中当然原子荧光光谱仪器也在食品行业场所中被使用,检测仪器通过光谱吸取的方法来对不同产品中含有的一些成分进行有效的分析,这些产品中的成分有一些可能是可以对人体有帮助的,人则可以根据这种检测的结果来生产有质量的食品。三、地质场所中人们在地质场所中也使用到品种齐全的原子荧光光谱仪器。检测仪器直接通过分析就可以检测出来地表中含有的一些元素,这些元素对于后续的地质开发工作是极为重要的,所以在人们进行开采时都会使用原子荧光光谱仪器进行检测一番。综上所述能明确的知道原子荧光光谱仪器往往被人们使用在这些场所中。在医学场所中通过对药物成分的检测,使得制药的过程变得更加有意义。再者食品行业中原子荧光光谱仪器能分析出食品的成分,当然...

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