资讯中心 News
联系方式

销售热线:400-105-3560

企业总机:022-8371 3560 

电子邮件:sales@tjgd.com

中国 · 天津

联系地址:天津市华苑产业园区鑫茂科技园G座EF单元二层

天津港东原子荧光光度计在大米中镉含量测定的应用

日期: 2018-03-28
浏览次数: 475

镉是对人体有害的重金属元素,是食品卫生监测的重要指标。镉主要通过食道和呼吸道进入生物体内,且在生物体内蓄积。镉对人体组织和器官有多方面危害,会导致高血压、贫血和肺水肿等病症;镉对生物体还有致癌、致畸和致突变等不良作用。

测定重金属镉的方法主要有电热原子吸取光谱法、氢化物-原子荧光光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和质谱法等。原子荧光光度计的联用近年来发展较快。与其它方法相比,原子荧光光度计测定大米中微量镉的方法具有仪器价格便宜,分析灵敏度好、精密度高,稳定性好,选择性高,操作简便,分析成本低等优点。已被广泛地应用于重金属元素的分析。原国家标准原子荧光光谱法测定大米中镉的方法是采用双硫腙-四氯化碳作为抗干扰剂测定食品中镉的含量[1],灵敏度、准确度较高,本方案用天津港东原子荧光光度计测试了大米中的镉。采用 HNO3-HClO4混合酸消解样品,铁氰化钾、硫脲、钴离子作抗干扰剂及增敏剂,以氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中镉,获得了满意结果。

仪器的检出限小于0.001ug/L方法的检出限满足国家对大米中镉小于0.2mg/kg的定量要求。

1、原理

食品试样采用硝酸--高氯酸全消解的方法,消解后的样品中镉与还原剂硼氢化钾反应,生成挥发性镉的氢化物。以氩气为载体,将氢化物导入电热石英原子化器中原子化。在特制空心阴极灯照射下,基态镉原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,在一定浓度范围内其荧光强度与镉的含量成正比,最后根据标准系列进行定量计算。

2、试剂:

2.1硫酸:ρ=1.84g/mL GR

2.2硝酸:ρ=1.42g/mL GR

2.3高氯酸:ρ=1.68g/mL GR

2.4过氧化氢:30%

2.5硫酸酸溶液(0.20mol/L:11ml硫酸小心倒入900ml水中,冷却后稀释至1000ml,混均。

2.6硫脲溶液:(50g/L)称取10g硫脲用硫酸(2.5)溶解并稀释至200ml中,混均。

2.7含钴溶液:称取0.4038g六水合氯化钴,用水溶解于100ml容量瓶中,稀释至刻度,此溶液每毫升相当于1mg钴,临用时逐级稀释至含钴离子浓度为50ug/mL

2.8双硫腙-四氯化碳溶液(0.5g/L):称取0.05g双硫腙用四氯化碳溶解于100ml容量瓶中,稀释至刻度混均。

2.9还原剂(3%硼氢化钾GR+0.5%氢氧化钾GR):称取0.5g氢氧化钾放入烧杯中,加少量水溶解,称取2.0g硼氢化钾放入氢氧化钾溶液中,溶解后加水稀释到100mL

2.10载流:取3mL盐酸溶液(3.7,2mL草酸溶液,4mL铁氰化钾溶液,定容到100mL容量瓶中。

2.11镉标准储备液:(1.000mg/mL)标准物质研究所购WG08612

2.12镉标准工作标准溶液:精确移取镉标准储备液,用硫酸溶液(2.5)逐级稀释至含镉0.05mg/L

3、实验条件:

3.1、仪器:

???分析天平:感量0.0001

???电热板

???AFS-GD300?型原子荧光光度计(天津港东) ?

???镉空心阴极灯(北京有色院)

氩气 ??

3.2、仪器参考分析条件:

光电倍增管负高压:280 ??v

灯电流:50mA

炉高:8mm

载气流速:400ml/min

屏蔽气流速:1000ml/min

4测试步骤:

试样经研磨并过40目筛。

4.1试样处理

称取试样约0.5g,置于250mL锥形瓶中,加入5mL硝酸+高氯酸(4+1),1ml过氧化氢,摇均,盖上小漏斗,放置过夜。

次日置于电热板上加热消解,至消化液淡黄色或无色时,赶尽硝酸。用硫酸(2.5)约25ml将试样消解液转移入50mL容量瓶中,精确加入5.0ml双硫腙-四氯化碳溶液(0.5g/L),剧烈震荡2min,加入10ml硫脲溶液:(50g/L),加入1ml含钴溶液,用硫酸(2.5)定容到50ml,混均待测,同时做试剂空白试验。

4.2标准工作溶液的制备:

取镉工作标准溶液0.05mg/L,0;0.45;0.9;1.8;3.6;5.40mL50mL容量瓶中,加入硫酸(2.5)约25ml,精确加入5.0ml双硫腙-四氯化碳溶液(0.5g/L),剧烈震荡2min,加入10ml硫脲溶液:(50g/L),加入1ml含钴溶液,用硫酸(2.5)定容到50ml,混均待测,此标准系列相当于镉的浓度分别为:0.000.51.002.004.006.00ug/L;同时至少配制200ml标准空白。

测试结果

仪器按照前述条件设置好后,需要充分运行预热,待达到热平衡后,首先用标准空白进样,待读数稳定后,开始测试标准系列,再转入样品测试之前,再进入空白测量状态,取均值作为样品空白,随后依次测定试样。测试完毕后处理计算数据。按照方法需要将处理好的待测样品(3.1A)与标准同时同条件测试,得到荧光强度值,并按下公式计算结果:

天津港东原子荧光光度计在大米中镉含量测定的应用

w为样品中镉的量,单位mg/kg

c为标准曲线计算出的标准含镉浓度单位为ug/L

v为样品体积单位为L

K为稀释倍数;

m为称取样品的量单位为kg

?

按照前述样品处理方法实测了代表样品市售东北长粒香米样品的总镉含量,测定了湖南宁乡市售大米样品;用天津港东AFS-GD300 原子荧光光度计实测大米样品结果如图1;图1为实测镉工作曲线,工作曲线相关系数0.9998,线性较好;线性回归方程:A=3099.72x-39.92;实测数据可见港东原子荧光光度计由于采用了独特的电路设计,负高压在280时,4ng镉标信号高达12524.8荧光值,数据可见天津港东AFS-GD300 原子荧光光度计灵敏度高,线性佳,精密度好。非常适合各种样品中痕量镉元素的测量,仪器良好的性能保证了测试结果的准确性。表1为大米样品分析测试结果;

?

1大米中镉测试结果 ???

样品编号

取样量g

样品含镉mg/kg

均值mg/kg

RSD%

宁乡大米-1

0.5

0.106

0.116

7.73%

宁乡大米-1

0.5

0.107

宁乡大米-1

0.5

0.118

宁乡大米-1

0.5

0.125

宁乡大米-1

0.5

0.109

宁乡大米-1

0.5

0.129

东北大米-2

1

0.0108

0.011

国家标准合格线0.2mg/kg

东北大米-2

1

0.0108

?

对大米样品进行了镉的测试以及加标回收率验证实验,回收率范围在90.3%-97%之间,结果见下表2


2大米镉加标回收率结果

样品编号

含量mg/kg

标量mg/kg

测得值

回收率

宁乡大米-1

0.107

0.11

0.196

90.3%

宁乡大米-1

0.107

0.11

0.210

96.8%

?

1工作曲线

?

天津港东原子荧光光度计在大米中镉含量测定的应用


?

?

6结论

应用天津港东AFS-GD300 型原子荧光光度计测定测定微量镉的方法具有仪器价格便宜,分析灵敏度好、精密度高,稳定性好,选择性高,操作简便,分析成本低等优点。分析结果稳定可靠,实用性很强。

附录:

操作注意事项:

注意样品消解赶酸时务必将硝酸赶尽.

所用玻璃仪器均需用1+9硝酸浸泡24h以上,再用去离子水清洗后待用。


最新资讯 / News More>
1
2019 - 02 - 25
原子荧光光谱仪稳定性好并且能灵敏度高能精准进行不同元素检测,因此经常会使用在不同领域中成为重要的检测设备。其还可以为不同领域提供精准的检测数据进行参考使用。所以很多用户都面临着需从原子荧光光谱仪厂家购买所需求的仪器。为了提升实用性效果在购买仪器设备时要重点关注以下几大要点:第一、设备的稳定性原子荧光光谱仪所检测的范围极广泛而且精准度高,因此在选择设备时了解设备的稳定性至关重要,只有稳定性高的设备才能减少各种荧光猝灭和气相互干扰,能让气流稳定精准的进行控制和调节。以便于用户能更好的进行检测使用并能保持良好的稳定性能。第二、设备的精密度精度也是原子荧光光谱仪在购买时需要重点进行了解的参数,只有精度达到一定的标准才能为不同领域检测出所需要的元素数据,针对一些要求较高的行业领域,也会在精度要求上不断的提升,因此用户在购买时可以根据行业领域的需求挑选适宜的精度,一般来说精度越高价格成本也越高。第三、智能化功能原子荧光光谱仪的功能多少及智能化程度也是用户购买时要了解的内容,只有智能化程度高的设备才能降低用户的操作难度,化繁为简更有利于不同行业的精准检测。并且智能化程度高的设备还具备了自动警示功能,可以自动诊断故障或在缺气时停止检测并报警。以上便是小编为大家所讲述的购买原子荧光光谱仪时要重点关注的几大要点,为了能在使用中能更加顺利而且功能满足企业需求,除了要购买性价比高的原子荧光光谱仪外就是要看...
2
2019 - 03 - 07
原子荧光光谱仪经常会使用在各种不同产品中进行检验,可以快速检测出产品中的各种元素含量,为了能在使用过程中能顺利进行而且不会出现异常,除了需要选择可靠的原子荧光光谱仪厂家购买专业性的设备,还需要在进行使用光谱仪时注意好以下几点问题:第1、注意选择适宜的使用试剂在使用原子荧光光谱仪时要注意选择适合的试剂,仪器对试剂的纯度有着严格的要求,为了能防止设备在使用过程中出现异常,对于试剂使用到的水或各种还原剂都需要符合特定的要求,需要达到一定的优级纯度才能顺利进行各种检测使用。第2、注意防止设备出现污染原子荧光光谱仪在进行检测过程中还需要谨慎并防止污染现象发生,特别是仪器的表面清洁工作一定要到位,可以在进行检测后使用洗涤剂进行稀释后再擦拭干净。防止污染才能让设备能更精准的进行检测并保持持久的使寿命。第3、要注意配置标准的溶液为了能防止样品盘出现腐蚀现象,在使用原子荧光光谱仪时要注意配置标准的溶液,以保障被测元素价态保持一致提升稳定性。而且根据不同的检测对象必要时还需要进行现配,让溶液维持在一定的酸度范围以确保检测结果的精准性。使用原子荧光光谱仪需要注意上述的几大问题,为了能精准的检测出不同元素结果,除了要选择性价比高的原子荧光光谱仪外,还要注意在使用原子荧光光谱仪时按照标准要求进行配置溶液及试剂,这样才能提升设备的使用寿命也能防止设备出现污染腐蚀现象,能按照不同用户的检测标准要求帮助用户进行不...
3
2019 - 03 - 27
红外光谱仪通常用于研究分子的结构和化学键从而分析表征及鉴别化学物种,样品测试后分析出的图谱将会和标准化合物进行光谱对比以此来进行确认,与原子荧光光谱仪一样红外光谱仪被应用于物理气象天文遥感生物等多个科学领域,选择一台精密可靠的仪器相当重要。一、选择有品牌的精密仪器生产商通常数量不会太多,在做供应商选择时可以现从行业内入手了解占据头部的几大品牌有哪些,所谓的品牌包括知名度及产品特点定位以及品牌打造的投入情况,比如是否注重要学术研究领域发生并真的颇有见地等,着不仅说明红外光谱仪厂家具有话语权更代表了这家企业具有行业责任感。二、选择性能优良的仪器性能是否优良需要通过两方面来判断,一方面通过线上线下的测评报告及产品本身能提供出的一些参数来判断,另一方面是争取机会参看实际操作流程,例如是否有视频展示完整的测试过程以判断红外光谱仪的专业性,确保性能优良才是促动选择哪款仪器的关键因素。三、选择售后服务好的红外光谱仪通常价格不菲,而且如果发生需要更换配件或是调试修理等需求时,能由供应商一站式解决是再好不过,所以在决定采购之前应该咨询清楚销售方时候有完善的售后服务体系,且落实到具体的客服部门或是专人对接,不会出现维修拖沓从而影响工作进度。红外光谱仪的使用场景通常需要非常精密的检测结果且仪器的价格也普遍不菲,所以在选择之前需要慎之又慎,大品牌在研发实力和服务能力上都会有相应的优势,性能优良的红外光谱仪...
4
2019 - 03 - 27
红外光谱仪是通过一定频率的红外光聚焦照射样品来分析其类型和结构的仪器,具体工作原理是照射过程中如果分子中某个基团的振动频率与照射红外线频率相同,产生的共振使分子吸取一定频率的红外线,把这种情况用仪器记录下来能得到全面反映样品成分特征的光谱,红外光谱仪这类精密仪器在使用中要多加保养。一、注意室内环境室内环境主要包括温度湿度及二氧化碳的含量,放置红外光谱仪的实验室不宜过大,以更好的保证温度的恒定,同时需要安装除湿装置并定期开机运行防止受潮。每次进入实验室的人数不宜过多并需要定期通风换气以保证二氧化碳的浓度不会太高。二、正确使用压片与原子荧光光谱仪不同红外光谱仪的常用试样制备方法是压片法,压片过程是否严谨也影响着操作准确度并与仪器的使用寿命相关,正确使用压片的关键包括样品取用量研磨方式细致程度及是否铺匀等,保证一系列操作都准确无误后可以减少重复测试也就降低了仪器的损耗。三、用后注意清洁红外光谱仪使用后的清洁显然是保养中不容忽视的一个环节,特别是压片用的模具在使用后应马上擦拭干净,必要时需要用清水洗净并置于干燥器皿中保存以防止腐蚀。值得注意的是如果测定用样品不够干燥,应在研细后置于红外灯下烘几分钟使其干燥后再上机测试。红外光谱仪这类精密仪器的精确度与使用寿命与保养程度密不可分,为了保证用户在使用的过程中偏差更小使用更长久,在使用环境压片使用方法及清洁工作上多下功夫是值得的,可以大大降低动辄...
5
2019 - 04 - 23
荧光分光光度计发挥的作用难以被替代,运用的范围和领域由此拓宽,这与荧光分光光度计的独特优势直接挂钩。对此一知半解的消费者,理应认清影响荧光分光光度计的几大因素,并将此作为后续选购的依据和参考。为避免陷入购买的误区,选购荧光分光光度计应遵循哪些标准?1、正规厂家和检测标识选购荧光分光光度计应注重对厂家资质的筛查,务必权衡生产厂家的正规性,需悉心检查提供的纸质证明资料。拿到产品之后应先查找外包装的检测标识,但凡经过检验的设备均会附有该标识,如若没有的话则直接询问销售人员,防止三无类型的产品进入视野。2、全面完整的服务内容选购荧光分光光度计应注重对服务的明确,不少消费者容易忽略这部分内容,殊不知完备的售后将会省却大部分的繁琐之事。在与销售人员沟通的过程中,消费者应询问清楚关于服务的具体类目和期限,例如产品出现问题之后的解决途径。3、面对面实际演示的环节选购荧光分光光度计还应注重面对面的实际操作,这一步骤关乎到后续使用的质量,以及光度针性能的良好度。提示消费者要求销售人员进行面对面操作,透过直观的表象来品味设备性能的优劣度,这部分内容不可单从销售人员一方的叙述得出,而应加以综合性的评判。选购荧光分光光度计理应秉持上文概述的三大标准,除此之外,消费者还应熟悉行业内形成的统一收费标准,要懂得甄别价格过高或过低的现象。告诫消费者充分认清荧光分光光度计具备的突出性能,认准正规专业的制造商,并学会多...
6
2019 - 04 - 23
涉足过相关领域的人员对荧光分光光度计并不陌生,熟悉该设备表现出来的特点和性能,包括荧光分光光度计的独特优势。功能方面的拓展,令荧光分光光度计应用的范围有所扩张,并逐渐成为不可或缺的设备类型之一。仍然有多数消费者对荧光分光光度计持陌生态度,不妨先了解一下构成该设备的重要部位,有助于加深对光度针的认识。1、能够覆盖整个目标物体的光源构成荧光分光光度计的重要部位包括光源,主要为高压汞蒸汽灯或者疝弧灯,具备的功能是发射出强度较大的持续性光谱,能够将目标物体全部包裹在内。要知道光源覆盖的程度将直接影响后续的测算,如果有所遗漏会导致数值出现偏差。2、身负不同使命的单色器构成荧光分光光度计的重要部位包括单色器,第一种类别的单色器被放置在光源和样品室之间,有助于激光光谱的筛选。第二种类别的单色器位置处于样品室和检测器之间,常被用于特定光谱的发射,两种单色器能够起到相辅相成的作用。3、用于数值出具的检测器构成荧光分光光度计的重要部位还包括检测器,收集到的光谱全部集中于样品室内,由检测器将接收到光信号及时转化为电信号。一般情况下检测器由光电管构成,通过一定时段内的检测,显示出准确性较高的数值,以供研究人员参考和使用,为后续缓解奠定基础。构成荧光分光光度计的重要部位不外乎以上三个层面,每一个部件均发挥着相应的用途,所有部件有机结合到一起,才能挖掘出荧光分光光度计的实际功效。要求部位之间的配合度以衔接紧密...

告诉我您的需求,并提交你的内容大家将第一时间联系您!

地址:中国·天津市·华苑产业园区鑫茂科技园G座EF单元二层    电话: 86 022-83713560   电子邮件:sales@tjgd.com

津公网安备 12019202000260号

津ICP备17006155号-1
犀牛云提供企业云服务
X
1

QQ设置

  • 客服 客服
3

SKYPE 设置

4

阿里旺旺设置

等待加载动态数据...

等待加载动态数据...

5

电话号码管理

  • 400-105-3560
6

二维码管理

等待加载动态数据...

等待加载动态数据...

展开
XML 地图 | Sitemap 地图