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天津港东原子荧光光度计在蔬菜罐头中锡含量测定的应用

日期: 2018-03-28
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锡是人体必需的14种微量元素之一,一般食品中锡含量很低,主要来源于外界污染。如在食品生产过程中,接触各种金属加工机械、管道和容器,用镀锡的包装容器或用锡包装食品,内壁的锡会由于硝酸盐、亚硝酸盐、酸度和温度的原因,受到内容物的腐蚀而发生缓慢的溶解,大量的溶出锡导致污染食品甚至引起中毒。食品中锡的检测方法主要有苯芴酮比色法[1],重量法、容量法[2],其检出限高,对一般低含量的试样测定灵敏度达不到要求。也有用原子吸取法测定,其灵敏度低,较少应用。氢化物原子荧光光谱法是近年来发展起来的痕量检测方法,其检出限低,适合于低含量样品的检测,近年来已逐步开展原子荧光光谱法测定环境水样、地质样品和金属材料中锡的检测,食品安全国家标准GB/T5009.16-2014规定了食品中锡的原子荧光测定法为第一法。该方法是在硫酸介质中,用硫脲和抗坏血酸作为预还原剂等,发生氢化物载入原子荧光上测试的方法;文献先容了有用铁氰化钾-草酸体系作为预氧化剂,发生氢化物载入原子荧光上测试的方法;大家使用了天津港东AFS-GD300原子荧光光度计分别在不同反应体系下测试锡元素,发现使用铁氰化钾-草酸反应体系原子荧光测试锡灵敏度高,结果稳定,四价锡更容易发生氢化物,本方案推荐用该反应体系实测了罐头食品中锡的含量,获得了满意结果。

1、原理

食品试样采用硝酸--高氯酸全消解的方法,锡被氧化成四价锡,在硼氢化钾作用下生成锡的氢化物,并由载气带入原子化器中进行原子化,在特制的空心阴极灯照射下,基态锡原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与锡的含量成正比。最后根据标准系列进行定量计算。

试剂:

本实验用酸为优级纯,其它试剂为分析纯。

2.1硝酸:ρ=1.42g/mL GR

2.2高氯酸:ρ=1.68g/mL GR

2.3盐酸溶液(V/V): 1+9

2.4铁氰化钾溶液(100g/L

2.5草酸溶液(10g/L

2.6硼氢化钾溶液(15g/L):称取7.5g硼氢化钾溶于氢氧化钾(2g/L)中,定容至500ml,混匀,用前现配。

2.7载流:2%盐酸溶液

2.8 锡标准储备液:(100mg/L)中国计量科学研究院购GBWE080546

2.9锡工作标准溶液:用10%盐酸溶液将锡标准溶液逐级稀释至1.0mg/L

3、实验条件:

3.1、仪器:

???分析天平:感量0.0001

???可调温式电热板

???AFS-GD300型原子荧光光度计(天津港东) ?

???锡空心阴极灯(北京有色院)

氩气 ??

3.2、仪器参考分析条件:

光电倍增管负高压:280 ??v

灯电流:60mA

炉高:8mm

载气流速:500ml/min

屏蔽气流速:1000ml/min

4测试步骤:

试样经搅拌机混合均匀。

4.1试样处理

称取试样约1-2g,置于250mL锥形瓶中,加入10-15mL硝酸+高氯酸(4+1),摇匀,盖上小漏斗,放置过夜。

次日置于电热板上加热缓慢消解,至消化液淡黄色或无色时,继续加热至白烟冒尽,加20mL水赶酸2次。用盐酸(2.38.0ml将试样消解液转移入50mL容量瓶中,精确加入10.0ml铁氰化钾溶液,加入5.0ml草酸溶液,用水定容到50ml,混匀放置2h待测,同时做试剂空白试验。

4.2标准工作溶液的制备:

50mL容量瓶依次加入盐酸溶液(2.3)8.07.57.06.04.02.00.0;然后加入锡工作标准溶液1mg/L,0;0.5;1.0;2.0;4.0;6.08.0mL50mL容量瓶中,精确加入10.0ml铁氰化钾溶液,加入5.0ml草酸溶液,用水定容到50ml,混匀放置2h待测。此标准系列浓度为010.020.040.080.0120.0160.0ug/L

测试结果

仪器按照前述条件设置好后,需要充分运行预热,待达到热平衡后,首先用标准空白进样,待读数稳定后,开始测试标准系列,再转入样品测试之前,再进入空白测量状态,取均值作为样品空白,随后依次测定试样。测试完毕后处理计算数据。按照方法需要将处理好的待测样品(3.1A)与标准同时同条件测试,得到荧光强度值,并按下公式计算结果:

天津港东原子荧光光度计在蔬菜罐头中锡含量测定的应用

w为样品中锡的量,单位mg/kg

c为标准曲线计算出的标准含锡浓度单位为ug/L

v为样品体积单位为L

K为稀释倍数;

m为称取样品的量单位为kg

?

按照前述样品处理方法实测了代表样品市售番茄酱罐头及肉酱罐头样品的总锡含量;用天津港东AFS-GD300型原子荧光光度计实测样品结果如图1;图1为实测锡工作曲线,工作曲线相关系数0.9997,线性较好;线性回归方程:A=47.42x-36.63;实测数据可见天津港东AFS-GD300型原子荧光光度计灵敏度高,线性佳,精密度好。非常适合各种样品中痕量锡元素的测量,仪器良好的性能保证了测试结果的准确性。表1为罐头食品样品分析测试结果;

1工作曲线天津港东原子荧光光度计在蔬菜罐头中锡含量测定的应用


1罐头中锡测试结果 ???

样品编号

取样量g

样品含锡mg/kg

均值mg/kg

RSD%

番茄罐头-1

1.2831

0.49

0.472

3.11%

番茄罐头-1

1.3448

0.47

番茄罐头-1

1.3440

0.46

番茄罐头-1

1.1215

0.45

番茄罐头-1

1.2849

0.48

番茄罐头-1

1.2849

0.48

豆酱罐头-1

1.1725

0.21



肉酱罐头-2

1.5526

0.45

?

对番茄样品进行了锡的测试以及加标回收率验证实验,回收率范围在99%-100%之间,结果见下表2?

天津港东原子荧光光度计在蔬菜罐头中锡含量测定的应用


2番茄罐头锡加标回收率结果

样品编号

含量mg/kg

加标量mg/kg

测得值

回收率

番茄罐头-1

0.46

0.42

0.88

100%

番茄罐头-2

0.47

0.42

0.881

99%

?

6结论

由于锡形成氢化物的酸度范围很窄,食品安全国家标准采用硫酸介质,灵敏度低,不能形成检测平台,稳定性差;使用硫脲-抗坏血酸预还原,使锡以二价状态存在,不能与硼氢化钾定量结合,检测结果偏低,采用本方案推荐的反应体系,使样品中锡以易于发生氢化反应的四价状态存在,不但可提高测试结果的灵敏度,而且检测条件比较容易控制,应用天津港东AFS-GD300型原子荧光光度计测定测定罐头食品中的微量锡分析灵敏度好、精密度高,操作简便。分析结果稳定可靠,实用性很强。

附录:

操作注意事项:

注意样品消解赶酸时务必将硝酸赶尽.

所用玻璃仪器均需用1+9硝酸浸泡24h以上,再用去离子水清洗后待用。


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